促进剂DOTG
1、性能
白色粉末。微苦,无臭,有毒。相对密度1.10-1.22。熔点176-175℃。溶于氯仿、丙酮和乙醇,微溶于苯,不溶于汽油和水。
2、生产原理
邻甲苯胺与二硫化碳反应制得二邻甲苯基硫脲,再将二邻甲苯基硫脲在氨、氧化锌、氢氧化钠存在的条件下脱硫制得二邻甲苯胍。
3、主要原料
邻甲苯胺:≥%5%
二硫化碳:≥90%
氧化锌(工业品)
盐酸(30%)
乙醇(95%)
氨水(工业品)
氢氧化钠(95%)
4、生产工艺
在反釜中加入邻甲苯胺、水和略过量的二硫化碳,常温下搅拌,再加入1%的硫和1%的氨水作催化剂,密闭下进行反应。初始压力为0.05-0.1Mpa,压力高时定期放气,放出的气体用液碱吸收。当反应温度控制在40℃左右时,反应时间50h。当反应温度为70℃时,反应时间10h。当反应温度为80℃时,反应时间5-6h,这时二硫化碳需过量1倍,水的用量也增加,催化剂为硫和碳酸钠,反应时需保持较高的压力。缩合反应生成二邻甲苯基硫脲。经过滤、水洗后干燥。将乙醇加入反应釜中,加热至70℃,通氨约1-1.5h。待乙醇溶液为氨所饱和后,加入二邻甲苯基硫脲,搅拌下再通氨10min。将略过剩的氧化锌用水调成糊状缓缓滴加入反应釜,滴加半量时宜通氨再次使反应液饱和,1h内滴加完氧化锌。然后用氨置换反应釜内的空气,持续通氨至釜内压力为0.15-0.3MPa。在40℃左右反应3h,升温至70℃左右,釜内压力为0.25-0.3Mpa,再反应3h。反应完毕,泄压回收氨气,反应物趁热过滤,滤去硫化锌及未反应的氧化锌,滤饼经乙醇洗涤,并将滤液和洗液合并,送入蒸馏装置,蒸馏回收乙醇至105℃。剩余物加少量热水混合,用盐酸化至pH值为2.35,过滤,滤液用10%左右的氢氧化钠溶液重新碱化至pH值为10,析出促进剂DOTG。经过滤、水洗、甩干,于80℃烘干、粉碎、过筛,得到促进剂DOTG。
5、质量标准
外观:白色粉末
熔点/℃:170-174
相对密度:1.10-1.20
6、用途
用作天然橡胶、合成橡胶的硫化促进剂,属胍类硫化促进剂。活性与促进剂D相似。在操作温度下活性很小,,操作十分安全。硫化临界温度14℃,在硫化温度下,特别是高于临界温度时十分活泼,且硫化平坦性好,噻唑类和秋兰姆类能增加其活性,本品为酸性促进剂,是噻唑类、次磺酰胺类促进剂的重要活性剂,与促进剂M并用有超促进剂的效果。本品要用作G型和CN型氯丁橡胶的辅助增塑剂,也是室温硫化氯磺化聚乙烯涂料促进剂体系的成分之一。本品主要用于制造厚壁制品、胎面胶、缓冲层、胶辊覆盖胶等。需配用氯化锌作活性剂,硬脂酸髙于1%时,能迟延硫化,降低拉伸强度。常用作噻唑类的助促进剂,用量为0.1%-0.5%。作第一促进剂使用时,用量为1.0%~1.5%。