促进剂NA-22又称亚乙基硫脲(ethylene thiourea)、乙烯硫脲、2-巯基咪唑啉、酸性镀铜光亮剂N。
1、性能
白色至浅绿色针状结晶。熔点203-204℃。相对密度1.41-1.45。易溶于热水,90℃时,100mL水中可溶本品44g,但在30℃水中只溶2g。溶于醇、乙二醇和吡啶,不溶于醚苯、氯仿和石油醚。具有微弱氨味,无毒。
2、主要原料(kg/t)
盐酸(37%):150
乙二胺(70%):740
二硫化碳(95%):1250
3、生产工艺
将乙二胺、水以1:2(质量比)加入带有回流冷凝器的搪瓷反应锅中,在搅拌条件下缓慢滴加二硫化碳。该反应为放热反应,注意冷却和控制滴加速度使反应温度控制在35-40℃。滴完二硫化碳后,加热升温至100℃,回流反应1h。然后加入浓盐酸,于回流温度下反应9-10h。注意用碱液吸收反应副产物硫化氢。冷却,析出亚乙基硫脲结晶。抽滤,结晶用沸水溶解重结晶,经脱水、干燥、粉碎得到促进剂ETU(NA-22),收率约为80%-85%。粗产品也可用丙酮洗涤除杂。
4、实验室制法
在装有回流冷凝管的三口瓶中,加入200mL水和100g乙二胺,在搅拌下滴加125g二硫化碳,控制在60℃左右。滴加完毕加热至100℃回流1h,然后加入15mL浓盐酸,继续回流反应6h,反应尾气用碱吸收。反应物冷却析晶,吸滤,用丙酮洗涤,得到促进剂NA-22,收率85%。
5、质量标准(HG2-475-83)
外观:白色结晶粉末
初熔点/℃:≥190.0-195
加热减量(75-80℃/2h)/%:0.30-0.50
灰分/%:≤0.30-0.4
细度(100目筛余量)/%:≤0.10-0.20
6、质量检验
(1)熔点测定
按HG2-1234-79《防老剂、促进剂熔点测定法》中的电热法进行。
(2)加热减量测定
按HG2-1235-79《防老剂、促进剂加热减量测定》进行。于75-80℃下加热2h
(3)灰分测定
按HG2-1236-79《防老剂、促进剂灰分测定》进行。
(4)细度测定
采用100目标准筛(孔径0.154m),按HG2-1237-79防老剂、促进剂细度测定》进行。