促进剂TETD

促进剂TETD又称二硫化四乙基秋兰姆、双(二乙基硫代氨基甲酰)二硫化物,分子式C10H20N2S4。相对分子质量296.5。
 
1、促进剂TETD性能:
白色粉末,无臭、无味、无毒熔点73℃。溶于丙酮、苯、甲苯、二硫化碳和氯仿,微溶于乙醇和汽油,不溶于水、稀酸和稀碱。相对密度1.17-1.30。对皮肤和黏膜有刺激作用。贮存稳定。在胶料中易分散、不污染、不变色。
 
2、
促进剂TETD
生产原理
二乙胺、二硫化碳和氢氧化钠在30-40℃下反应制得二乙基氨基二硫代甲酸钠。然后在一氧化氮存在下再将中间产物在低于10℃下用空气氧化得到二硫化四乙基秋兰姆。
 
3、主要原料(kgt)
烧碱(100%):307
二乙胺(98%):554
破酸(100%):736
亚硝酸钠(98%):251
二硫化碳(98%):647
 
4、生产工艺
采用搅拌釜式反应器进行缩合操作。将液碱先投入反应釜,加入水稀释为密度为1.075g/cm³的稀碱液。在搅拌下加入二乙胺、二硫化碳,微微加热,控制温度在40-50℃,密闭搅拌反应2h,待pH值恒定不变时,即为终点。
将亚硝酸钠配制成10%的水溶液,在常温下滴入上述生成的反应液中,搅拌混合均匀,此时物料即成草绿色。过滤去渣,将滤液投入氧化反应釜中,搅拌,通冷却介质。硫酸先在配酸槽中配制成4%的稀硫酸,输送至高位槽中。当氧化釜中的料温降至5-8℃时,一边搅拌,一边滴入高位槽中的稀硫酸,并从釜底鼓入空气。始终控制反应温度低于10℃。所生成的一氧化氮气体随空气带出,通过吸收处理再放空。反应中所生成的促进剂TETD以固体粒子析出来。待反应完全,放料过滤,滤液经处理后排放,滤饼进行水洗,将其水溶性杂质洗净后,离心脱水,干燥,粉碎,过筛,得到
促进剂TETD成品。
 
5、实验室制法
在1000mL装有搅拌器的烧瓶中,加入200mL20%的NaOH溶液,搅拌下加入110g二乙胺和129g二硫化碳,微热,使温度上升至40-45℃,保温搅拌2h。当pH值恒定时为终点。
 
在室温下,在上述反应液中加入事先用50gNaNO2配制成的10%的溶液,搅匀。过滤去渣,将滤液冷却至5-8℃,在充分搅拌下,缓缓滴加147g98%的H2SO4,滴加过程中,通入空气并始终控制温度在10℃以下,反应完全后,过滤、抽干、干燥得到成品。
 
6、质量标准
外观:淡黄色或灰白色粉末
熔点 (开始熔化的温度)/℃:136-140
加热减量/%:0.5
灼烧残渣/%:0.2-0.4
细度(100目筛余物):无
铁及其化合物,被磁铁吸出量/%:≤0.008
 
7
促进剂TETD用途
TETD为超促进剂,适用于天然橡胶、丁苯、丁腈、丁基、顺丁等合成橡胶及乳胶。亦可作硫化剂。硫化临界温度介于
促进剂TMTD促进剂TMTM之间,不易焦烧,操作安全,喷霜倾向较小。本品在胶料中易分散、不污染、不变色。通常用于制造电缆、医疗用品、胶布、内胎、艳色制品等。用本品作第一促进剂时需配以氧化锌,但一氧化铅对其有抑制作用,用量为0.5%-2%,作硫化剂时本品用量为3%-5%,作噻唑类促进剂的第二促进剂时用量为0.05%-0.5%。