硫化剂 DCBP
 
       硫化剂DCBP( vulcanizing agent DCBP)的化学名称为双-(2,4-二氯过氧化苯甲酰)[bi(2,4- dichlorobenzoyl Peroxide)]、过氧化-2,4-二氯苯过氧化一甲酰(2,4- dichoro benzoicoxid),国外相应商品名有、 Cad ox TS-40、 Caox TS-50(C1,英国)、 Lupe co CGE、CSF、Cs( Lucido,美国)、 Perkadox PDS-50( kayaku Noury Cor,日本),分子式CL4H6C14O4
1.性能
白色至浅黄色结晶粉末,或呈片状带滑感粉末。相对密度1.18。加热至45会分解。在室温下稳定性良好,于燥后具有强烈的爆炸性,本品为强氧化剂,应避免高温、强烈振动,切勿与有机物接触。商品一般用硅油稀释成50%的糊状物。
2.生产原理
在无水氯化铝催化下,间二氯苯与乙酰氯发生酰化反应,生成2,4-二氯苯乙酮,经高锰酸钾氧化制成2,4-二氯苯甲酸。2,4-二氯苯甲酸与亚硫酰氯作用得到2,4-二氯苯甲酰氯,再与氧化钠反应得到过氧化双(2,4-二氯苯甲酰),搅拌加入硅油即可得到过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)无水糊状物产品。
3.生产工艺
至70℃,保持此温度搅拌反应4h。反应完毕,蒸馏回收吡啶,蒸干后的残余物加水溶解。过滤,滤饼为二氧化锰,滤液用酸调节至pH值等于2,析出沉淀,过滤,得到2,4二氯苯甲酸。在氯化反应锅中,将2,4-二氯苯甲酸与亚硫酰氯以物质的量之比为1:2的比例加入,在搅拌下加热至100~135℃,回流反应1h。反应结束,于常压下蒸出过量的亚硫酰氯,再进行减压蒸馏,收集3733.03Pa、146~149℃的馏分,即得到2,4-二氯苯甲酰氯。将2,4-二氯苯甲酰氯与丙酮加入反应釜,搅拌溶解后,降温至5℃以下,滴加过氧化钠水溶液,进行反应,反应温度控制在5~10℃,反应完全后,用水洗涤,除去反应生成的盐,再经离心脱水,将滤饼于35~40℃下烘干,即得到氧化双(2,4-二氯苯甲酰)。将过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)与等质量的硅油混合,得到含量50%的硫化剂DCBP商品。
4.质量标准
         外观              白色至浅黄色糊状
         含量/%                    ≥50
5.用途
用作硅橡胶硫化剂。适合于硅橡胶的无模硫化和热空气硫化,制品不会产生气孔。该硫化剂对酸敏感性较小,但胶料中不能配用炭黑。
6.安全与贮运
生产中使用2,4-二氯甲苯、吡啶、亚硫酰氯等有毒或腐蚀性原料,反应设备应密闭,防止冒漏,车间内加强通风,操作人员应穿戴劳保用具。产品是强烈的氧化剂,纯度95%的产品活性氧含量为4.0%。在干燥情况下,需避免高温和强烈振动,避免与有机物接触。为安全起见,保存时宜加入一定量的水。
 
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