防老剂4010
防老剂4010( antioxidant4010、 antiager4010)又称防老剂cPp( antioxidant CPPD、N- cycloheyl-N- phenyl-p- phenylenediamine),化学名称是N-环己基-N-苯基对苯二胺,分子式CgH2N2,相对分子质量266.39。
1.性能
白色粉末,露置于空气及日光下颜色逐渐变深,但不影响质量。易溶于氯甲烷、苯、乙酸乙酯、丙酮,难溶于汽油,不溶于水。相对密度1.29。熔点115℃。
2.生产原理
首先,4-氨基二苯胺与环己酮缩合得到烯胺,然后用甲酸还原得到防老剂4010。
3.工艺流程
4.主要原料(kg/t)
4一氨基二茉胺 917 甲酸(85%) 274
环己酮(98%) 614 溶剂(汽油) 458
5.生产工艺
在装有回流冷凝装置的带搅拌反应釜中,加入550k4-氨基二苯胺,560kg环己酮,加热混溶,搅拌,升温至110℃左右,脱去原料中的水分。水分脱尽后,再升温至155℃左右,即达到回流温度,保持回流加热状态,进行缩合反应。控制回流冷凝器的温度,使环己酮回流,让生成的水尽量逸出。随着反应温度的进行,反应温度由155上升到180℃。缩合反应约需12h完成。缩合完毕,将物料冷却到90℃左右,边搅拌,边加入甲酸。控温在90100左右进行还原反应。在反应温度下,反应产生的CO2从料液中逸出。当体系中无CO2放出时,还原反应完成。物料冷却后,加入100溶剂汽油,使还原反应生成防老剂4010从料液中结晶析出。结晶完毕,进行吸滤。滤液中含汽油、环己酮和少量水,蒸馏后分离出汽油和环己酮(约为加人量的1/3)回收循环使用。滤饼用水洗涤后,经干燥、粉碎,即制得防老剂4010成品。
6.质量标准
一级品 二级品
外观 青灰至浅灰色粉末
灰分/% ≤0.3 ≤0.3
加热减量/% ≤0.4 ≤0.4
加热减量/% ≤0.4 ≤0.4
初熔点(干品)℃ ≥113 ≥108
目筛筛余物/% ≤0.5 ≤0.5
7.用途
本品为高效防老剂,用于天然橡胶及其他合成橡胶中特别有效。对臭氧、风蚀和机械应力引起的屈挠疲劳有优异的防护效能,对热、氧、高度辐射等也有显著的防护作用。对硫化无影响,分散性良好。对未硫化橡胶有显著的硬化作用。在天然橡胶及丁苯橡胶中特别有效,用于丁腈橡胶、氯丁橡胶、顺丁橡胶和其他聚合物中也有相当好的效果。适宜于制造飞机、汽车、自行车的外胎、电缆及其他工业橡胶制品。也可用于燃料油中。单独使用时,用量一般为0.15%~1%,用量超过1%时会产生喷霜。也可与防老剂甲、防老剂丁、防老剂AW等配合使用,效果更好。
8.安全与贮运
生产中使用的4-氨基二苯胺、环己酮等原料有毒,操作人员应穿戴劳保用品,车间内保持良好的通风状态。使用内衬塑料袋的编织袋包装,贮存于阴凉、干燥、通风处。注意防晒、防火、防潮。按一般化学品规定贮运。
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