防老剂4020
1.性能
纯品白色固体,熔点52℃,沸点380℃。工业品为灰黑色固体,相对密度0.986~1.00,熔点40~45℃。溶于苯、丙酮、乙酸、乙酸乙酯、二氯乙烷及甲苯,不溶于水。贮藏稳定,但温度超过35-40℃时,会慢慢结团。有毒。小白鼠口服LD0为2500g/kg。
2.生产原理
在铜-铬催化剂存在下,4-氨基二苯胺与甲基异丁基甲酮在5~16MPa氢压下进行催化加氢反应,反应产物经精制、分离,得防老剂4020。
在铁粉和碘(或FeCl2、FeCl3)催化下,N-(1,3-二甲基丁基)对氨基酚与苯胺在210230℃反应。缩合反应完成后于1809/1333Pa蒸去易挥发物,即得含防老剂400的混合物其成分为:N-(1,3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺50%、N,N-苯基对苯二胺17.5%、N,N-双(1,3-二甲基丁基)对苯二胺13.4%。
3.工艺流程
4.主要原料
4-基二苯胺(95%) 950 铜一铬催化剂 50~100
4-甲基-2-戊酮(工业品) 2300
5.生产工艺
在高压缩合反应釜中,加入4-氨基二苯胺、4-甲基-2-戊酮和铜-铬催化剂,搅拌下加热至160~165℃,通入氢气并保持氢气压力为5.5~6.0MPa,进行催化加氢缩合反应。反应完成后,泄压并回收氢气,趁热出料,过滤回收催化剂。缩合物于180℃/133.3Pa下蒸出未反应物,残余物经干燥粉碎得防老剂4020。
6、质量标准
一级品 二级品
外观 黑褐色粒状或块状
凝点/℃ ≥40.0 ≥44.0
加热减量/% ≤0.5 ≤1.0
灰分/% ≤0.3 ≤0.3
7.用途
主要用作橡胶抗氧防老剂。其性能与防老剂4010NA相近,但其毒性及对皮肤的激性比4010NA要小,在水中的溶解特性比4010NA好(水洗损失率:4010NA为50%,而4020仅为15%~20%)。除具有良好的抗氧效能外,还有抗臭氧、抗曲挠龟裂和抑制铜、锰等有害金属的作用。适用于天然橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、丁腈橡胶及氯丁橡胶,可用于轮胎、胶带以及许多其他工业橡胶制品的制备,一般用量为0.5%~1.5%。用量高于2.5%时,硫化橡胶拉伸强度和定伸应力稍有下降。在塑料工业中,可用作聚乙烯、聚丙烯和丙酸树脂的热氧稳定剂。防老剂4020因污染严重,不适用于浅色制品。
8.安全与贮运
生产中使用4-氨基二苯胺等,且产品有毒,生产设备应密闭,车间加强通风,操作人员应穿戴劳保用具。按有毒化学品规定贮运。
