1、性能
淡黄色单斜针状体或片状结晶,具有不愉快的气味,低毒。不溶于水和汽油,微溶于苯,易港于乙酸酯、丙酮,溶于乙醇、乙醚、氯仿和碱、碱土碳酸盐溶液。熔点180~182℃。遇明火即燃烧,闪点515~520℃。呈粉尘时,在空气中的爆炸上限为21g/m³。
2、主要原料(kg/t)
邻硝基氯苯(98%):1064 硫酸(93.6%):366
硫化钠(90%):1500 硫磺(98%):125
烧碱(30%):183 二硫化碳(90%):654
3、工艺流程
4、生产工艺
在带搅拌的缩合反应釜中,按配比量投入硫化钠和硫磺,搅拌,加热升温至80-90℃时,保温反应,至硫磺全部转变成溶液后即制得多硫化钠。在带有搅拌器、夹套及尾气处理系统的反应釜内,加入邻硝基氯苯、二硫化碳和上述制得的多硫化钠。启动搅拌,加热,使物料溶解、继续加热至110~130℃,在低于0.35MPa的压力下保温进行缩合反应。反应中产生的硫化氢引入尾气处理系统,用碱吸收。缩合反应完成后,减至常压,鼓入空气,将物料中的硫化氢和未反应完的二硫化碳赶出,制得促进剂M钠盐。将该物料送入耐酸反应釜中,搅拌下滴加25%~30%的硫酸溶液。温度控制在50~60℃,连续搅拌,在酸化过程中,硫酸与过剩的Na2S作用,生成Na2SO4和H2S;缩合中生成的Na2S2O3也与硫酸作用分解为单质硫和SO2。HS和SO2引出后进行吸收处理。当物料的PH值为2~3时,停止滴加硫酸,酸化反应完成。将物料进行水洗,加入热水,控制在80℃,搅拌洗涤,然后过滤,滤液中溶有盐、酸等送去处理,滤饼则为促进剂M粗品和少量固体硫磺,需进行分离和精制。将滤饼投入碱溶槽中,再加入预先配制好的5%左右的液碱,搅拌使滤饼溶解。调整pH值为11.5~-12.0,则促进剂M溶在液碱中,硫磺仍为固体。吸滤,除去硫磺,滤液再次酸化。将滤液倾入耐酸反应釜中,在搅拌下滴加硫酸,温度控制在60~65℃,至物料pH值为4~5时,酸化完成,析出促进剂M晶体。经离心脱水,洗涤,再离心脱水。最后干燥、粉碎、过筛,即制得成品硫化促进剂MBT(M)。
5、实验室制法
将硫化钠溶于水中,按物质的量之比加入2倍于硫化钠的硫磺,加热至90~95℃使硫磺全溶,制成多硫化钠。将多硫化钠、邻硝基氯苯和二硫化碳加入缩合锅,加热,在90-115℃回流反应4h,最高压力约0.3Mpa。蒸出过量的二硫化碳,缩合物用硫酸酸化至pH值为2~3。过滤,用温水洗至pH值为6~7。滤饼加水搅成悬浮物,于室温下加入40%的氢氧化钠溶液至pH值为11-12,吸滤,用温水洗涤。滤液与洗液合并,加入活性炭,在700℃脱色、过滤,滤液用10%的硫酸酸化至pH值为7~8。再经过滤、水洗至无硫酸根,在70~80℃千燥,即得到促进剂M。
6、质量标准
外观:浅黄色 灰分/%:≤0.3
水分/%:≤0.5 出熔点(干品)/℃:≥170
含量/%:≥95 100目筛余物/%:≤0.1
7、用途
通用型促进剂,广泛用于各种橡胶对天然橡胶和一般硫磺硫化橡胶具有促进作用快速、硫化平坦性宽、硫化临界温度低及混炼时有早期硫化的特点。在氯丁橡胶和无硫硫化体系中又可作硫化延缓剂焦烧剂,也能以氢氧化钠溶液的形式在胶乳中应用。一般与二硫代氨基甲酸盐并用。若与二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵一起作用时,可在室温下进行硫化,可赋予硫化橡胶良好的耐老化和耐磨耗性,依用量多少,定伸强度可高可低。还可用作增塑刻,增加天然橡胶的塑性。在橡胶中易分散,不污染,但与其硫化胶接触的物品易有苦味,不适于制造与食物接触的橡胶制品。要用于制造轮胎、内胎、胶带、胶鞋妆和工业品等。此外还可用于制取农药杀菌剂、切削油和石油防腐剂、润滑油添加剂等。