促进剂NOBS
1.性能
浅黄色、橙黄色颗粒或粉末。味苦。不溶于水,微溶于汽油,易溶于二氯甲烷、丙酮,溶于乙醇苯、乙酸乙酯和四氯化碳相对密度134-1.40熔点80~90℃。遇热逐渐分解。
2.生产原理
将吗啡啉与促进剂M经次氯酸钠氧化、缩合制得。
3.工艺流程
4.主要原料(kg/t)
促进剂M(97%) 氯气(95%)
烧碱(40%) 吗啡啉(60%)
5.生产工艺
先将氯气通入40%的氢氧化钠溶液中,剧烈搅拌,至有效氯含量为14.5%,配制成次氯酸钠溶液,输入高位槽。另在带搅拌装置的反应釜中加入60%的吗啡啉水溶液,在搅拌下加入促进剂M,加入适量碳酸钠和碳酸氢钠,使促进剂M完全溶解。将反应釜内温度调节至23℃,剧烈搅拌下缓缓滴加次氯酸钠溶液进行氧化。因反应放热,需控制次氯酸钠的加入速度,使温度缓慢上升,至加完时,物料温度不得超过56℃。维持该温度,继续搅拌,反应山h以上,即完成反应,制得固体颗粒状粗品。将促进剂NOBs粗品从反应釜中放出,过滤,滤液进行处理,回收未反应的原料。滤饼用水洗涤,离心脱水,干燥,即制得促进剂NOBS成品。
6.实验室制法
在带搅拌的三口反应瓶内,先加入60%的吗啡啉水溶液,并加进一定量的促进剂M,待其溶解后,以饱和食盐水为介质,在少量乳化剂存在下,以次氯酸钠为氧化剂,逐步滴14.5%的次氯酸钠溶液至反应釜,保持在80℃左右进行氧化,即得到促进剂NOBS粗品。后经过滤、水洗、干燥即得到成品。
7.质量标准
外观 浅黄色小颗粒或粉末 100目筛筛余物 无
熔点/℃ ≥90 灰分/% ≤0.3
熔点/℃ ≥90 灰分/% ≤0.3
水分/% ≤0.5
8、质量检验
(1)熔点测定
按GB617-88熔点范围测定通用方法)进行。
(2)水分测定
调节电热恒温干燥箱至50~55℃。在此温度下,预先将两个带盖的称量瓶按与试样测定相同的步骤干燥、称量。于已知质量的这两种称量瓶中分别称取试样约2g(准确至0.000g),置于电热恒温干燥箱内上层,打开瓶盖,使称量瓶与干燥箱温度计水银球纵向距离不大于100m,对称布于温度计水银球两侧各100m以内,保持2h。然后把称量瓶移入干燥器内,冷却至室温(约30min),称至恒量。
9、用途
本品为后效性快速硫化促进剂。其用法与促进剂C基本相似,但焦烧时间更长,操作更加安全,达到硫化温度时(138℃以上)作用增强特别适用于含碱性炭黑的天然胶料和合成胶料,硫化橡胶的物理性能及老化性能优良。且易分散,不喷霜,变色轻促进剂DTMD、2C和醛胺类促进剂对其有活化作用(要用于制造轮胎、内胎(胶鞋胶带、翻修轮胎的挂背胶料等般用量为0.5%-2.5%,并配以2%~0.5%的硫磺。
10.安全与贮运
生产中使用次氯酸钠、吗啉等有毒或刺激性原料,操作人员应穿戴劳保用具,车间内保持良好的通风状态。使用内衬牛皮袋的胶合板木桶包装。贮存于低温库房内，注意防潮、防热。贮存稳定期为半年,超过时易使焦烧倾向增加,因此注意定期使用。
